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為何要做有關流變的測量（二）

日期：2024-08-20 04:09
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摘要：
為何要做有關流變的測量（二）
3.1 為什么應該讀這章
本章的目的介紹讓使用者可以更進一步測量到**黏度的方法。本章介紹了Brookfield黏度計的零件組成，并提供一些有用的操作技巧。
那些專精于黏度測量的專家也許不用再看這些資料，然而對于一般使用者，在使用黏度計前都應該閱讀。一個完整的基礎能夠增進**黏度的測量。
 
3.2 黏度計運作的原理
Brookfield黏度計可以調整不同的轉速，經(jīng)由一個沉浸入樣品中的轉子可以測得扭力。此轉子是由一個馬達彈簧所帶動，此彈簧的偏離由指針所顯示(或者經(jīng)由數(shù)字化儀表顯示)。藉由變速箱調整不同速度與使用不同轉子可以測得不同范圍的黏度。
黏度、黏力、流動的阻力(與彈簧的松緊有關)與轉子的轉速與轉子形狀有關，當轉速增加或轉子增大時黏力會加大。因此，當轉速增大或轉子變大時，可以由彈簧的偏離所讀出。*小范圍的黏度可以由表面積*大的轉子與*高轉速測得; 而*大范圍的黏度可由表面積*小的轉子與*慢轉速測得。同一個轉子在不同的轉速下，可以測量流體的流變特性。這些特性與技巧在第四與第五章會有討論。
黏度計是由數(shù)個機械裝置所組成，圖3-1顯示了指針式黏度計的主要裝置。
馬達與變速箱是裝置在儀器頂端的機殼內(nèi)，此機殼外貼有品牌標志。黏度計主機包含了一個**的鈹銅合金的彈簧，另一端接在軸承上，另一端直接接在指針上。這個指針是由變速箱所驅動并且經(jīng)由彈簧控制軸承。在指針式的機型中，指針與軸承直接相連。在數(shù)字化儀表的機型中，一個變速度位移轉換器偵測軸承的轉角并顯示在數(shù)為儀表板上。
在主機下方，下端軸承進入軸杯(pivot cup)中。一個嵌入的的軸承隨著指針與位移轉換器旋轉，下端軸承與黏度計的轉子直接相連。
 
3.3 黏度測量技巧
如同許多精密儀器一樣，正確的操作方式有助于增進黏度計的工作效率。可以在每一單元的操作手冊中找到每個操作步驟的介紹，本章并不重復這些部分。本章將提供一些建議與指導，經(jīng)由這些完整的基礎指導，可以進一步完成許多進階的測量。
 
3.3.1保存記錄
在進行黏度測量的步驟中，我們建議數(shù)據(jù)的紀錄是必須的。這包括了黏度計機型、轉子型號(包括配件)、轉速、樣品槽大小、使否使用腳架等。我們建議可以使用每一個黏度器所附的規(guī)格報表。
 
3.3.2 轉子與腳架
在使用每個轉子之前必須先檢查一遍，如果轉子已經(jīng)腐蝕或改變形狀了，測得的黏度將不正確。當發(fā)現(xiàn)新的轉子有瑕疵或形狀上的損害時，請與廠商聯(lián)絡取得新的轉子。如果你需要下特殊環(huán)境下使用，我們有316系列不銹鋼，其表面并經(jīng)過Teflon處理，可供選擇。此外，特殊材質的轉子也可以訂購。
當在裝置轉子時，請注意以左螺旋的方向以正確鎖緊。為了避免對軸承造成傷害，在安裝轉子時請舉起轉子連結器。當安裝好轉子之后，請不要撞擊到容器內(nèi)壁，以免損害軸承的對準。在將轉子以安裝到黏度計之前，必須先將轉子正確地置于樣品中，以下是正確的步驟。
轉子的保護框架(guardleg某些機型有提供)可以保護轉子免于危害，并界定流體邊界條件，此外在使用1號或2號轉子時，對校正也有很大的影響。這個保護腳架必須隨時使用，如果情況不允許使用腳架，必須在結果中注明。然后必須另外做空白實驗以修正數(shù)據(jù)的誤差。關于這個步驟，請參考3.3.10節(jié)的說明。
注意：只有LV與RV機型提供轉子保護框架，HA、 HB、 Cone/Plate黏度計并不需要這個框架?？蚣芤膊荒芘c其它大部分配件一起使用。
 
3.3.3 選擇轉子的轉速
必須使用一個適當?shù)霓D子與轉速，才可能得到一個正確的黏度模式。剛開始做黏度測試時，*好選擇轉子與轉速的方法是試誤法，調整使黏度計的讀數(shù)在10到100之間，當讀數(shù)達到100時**度可以提高(請參考3.3.7節(jié))。如果讀數(shù)超過100，請選擇一個較慢的轉速或較小的轉子。相反地，如果讀數(shù)小于10，請選擇一個較高的轉速或較大的轉子。
如果樣品大致的黏度已經(jīng)測得， Factor Finder是*快的方法幫助我們選擇適當?shù)霓D子與轉速，方法是選擇一個包含樣品黏度的轉速與轉子組合。
對任何一組轉子轉速組合來說，*大測量的范圍等于轉子的factor乘以100。
這個*大值也叫做``Full Scale Range''或``FSR''。數(shù)字化的黏度計有個自動范圍(Auto Range)按鈕，選擇轉子與轉速后按下這個按鈕不放，即可在儀表板上顯示FSR值。
*小的測量范圍為FSR乘以10。例如在LVT黏度計的2號轉子在12RPM時的Factor值為25。*大的測量范圍即為2500 cp，*小范圍為250 cp。如果樣品的黏度為4000 cp，并需另外選擇轉子轉速組合%以符合可測范圍，然而如果樣品是2000 cp左右，這樣的組合就十分適合。經(jīng)過這樣的準備，就能夠很適當?shù)剡x擇應用的轉子與轉速了。
在測量多組的黏度數(shù)據(jù)時，必須也要做同樣的動作選擇適當?shù)霓D子與轉速。當必須在不同的轉速下實驗。請選擇一組可以符合全部測量范圍的轉子。這些必須使用一個讀數(shù)小于10的轉子只要**度還可以分辨。
 
3.3.4 樣品槽大小
我們建議在測量黏度時，樣品槽的大小*好內(nèi)徑為3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。使用較小的燒杯會使黏度偏大，尤其在使用1號與2號轉子時。
在使用一個較小樣品槽時，*簡單的方式就是在結果中注明這一點，并忽略可能的校正誤差。只要一直使用同一個樣品槽，這些數(shù)據(jù)之間的關連就是正確的。
此外，在3.3.10節(jié)中敘述了可以校正小樣品槽誤差的方法。此外，使用小樣品接頭也必須考慮誤差問題，可以參考2.1.4節(jié)的說明。
 
3.3.5 樣品狀態(tài)
流體樣品必須避免氣泡在其中，這可以以輕拍樣品槽或使用真空裝置的方式來解決。
樣品必須保持在恒定且均勻的溫度下，這可以檢查樣品槽內(nèi)不同地區(qū)來確定。注意在讀取數(shù)據(jù)之前，樣品、轉子與保護框架必須都要達到預定溫度。可以藉由讀取數(shù)據(jù)之前的攪拌而達到均勻的溫度分布，但必須先確定這樣的攪拌不會影響樣品的黏度。黏度計中用來計算黏度的系數(shù)與溫度無關。
我們可以使用恒溫水槽使系統(tǒng)溫度達到要求，關于恒溫水槽的選擇請參考2.1.3節(jié)的說明。高溫下的操作(超過300℃)就必須使用Thermosel配件，請參考2.1.6節(jié)的說明。
樣品的均勻性也是很重要的因素，尤其在某些分散的系統(tǒng)可能會有沉降現(xiàn)象發(fā)生。在某些狀況下，測量數(shù)據(jù)之前的簡單攪拌可以預防系統(tǒng)發(fā)生沉降。
 
3.3.6 轉子的沉浸狀況
轉子必須沉浸樣品之中直到刻劃處的一半，不正確的位置將使黏度數(shù)據(jù)不正確。在某些例子中，因為轉子的沉浸，樣品會改變其流變狀態(tài)。為了避免這個狀況，我們建議在樣品不同位置至入轉子測量，然后水平地移至樣品槽的中央。這個動作必須在將轉子與黏度計相連之前完成。
 
3.3.7 敏感度**度
Brookfield黏度計可以達到±1%的**度(這個百分比是以cp值表示，與轉子Factor相同，當一個因子為25的轉子與轉速選擇，**度為±25 cp)。再現(xiàn)性為±0.2%。
實際狀況下的**度也許指針與儀表的顯示狀況有關。一般而言，黏度的**值在讀數(shù)接近100時可以提高。這是因為全范圍黏度可容1%的誤差，當實際讀數(shù)提高時，這卻代表了更小的誤差。例如以下的例子：
使用LVT機型黏度計，在使用1號轉子于60RPM時，轉子因子為1(可由每臺儀器所負的Factor Finder 找出)。既然每個轉子/轉速組的全黏度范圍為這個因子乘以100，此全黏度范圍為100 cp。假設忽略指針與儀表顯示誤差的問題，所以**度為±1%或是1 cp。請參考下表，可以了解不同讀數(shù)是如何影響**度的。
 
Viscometer Reading
Viscosity
Possible Error
%Error
100
100 cp
1 cp
1%
50
50 cp
1 cp
2%
10
10 cp
1 cp
10%
同樣的法則也適用在再現(xiàn)性上，現(xiàn)在性的誤差也隨時讀數(shù)的增加而減少。
 
3.3.8 讀取數(shù)據(jù)
在操作黏度計之前，必須先確定黏度計**地固定在機臺上并且在適當?shù)母叨取?/span>選擇轉子與轉速組合，并裝置到黏度計上。
激活黏度計并且使其達到穩(wěn)定的讀數(shù)。然而轉子加速過程中所獲得的動量，
可能會造成讀數(shù)在穩(wěn)定讀數(shù)附近有擺動的現(xiàn)象。
有數(shù)種方法可以獲得較令人滿意的數(shù)據(jù)。在某些情況中，必須花5分鐘的時間以達到穩(wěn)定。一般條件下，你只需要等待一個合理的時間讓讀數(shù)穩(wěn)定。
再現(xiàn)性更高的方法是在讓轉子轉一定周期之后再讀取數(shù)據(jù)。由于不同轉速情形不同，另一個可行的辦法%是在轉子旋轉一定時間時候在讀取數(shù)據(jù)。
你也許會發(fā)現(xiàn)讀數(shù)并不會呈現(xiàn)穩(wěn)定而是一直跳動。這常常是由于流體的彈性所造成的。但是如果讀數(shù)持續(xù)增加或下降，代表流體的性質可能會隨時間而變化，這種情況下就需要另外的技巧已獲得正確的黏度。請參考4.5節(jié)的說明。
數(shù)字化儀表黏度計的扭力顯示，即使在穩(wěn)定狀態(tài)達到以后，也許仍有會0.1%或0.2%的跳動。這種情況下，只要讀取平均的數(shù)據(jù)即可。較大的跳動后續(xù)的段落會討論，可能由其它原因所造成。
一旦讀取了可接受的數(shù)據(jù)，請將其乘以轉子/轉速因子。這個因子可由黏度計所附的Factor Finder找出。
請注意這些因子(factor)與范圍(range)，都可以用來計算黏度。一個因子(例如可從Factor Finder找出)乘以讀數(shù)便可以計算出黏度(cp)。而范圍(某些Brookfield黏度計中用來取代因子用)即等于因子乘以100。因此，要計算黏度時，請先將范圍值除以100然后在乘以黏度計讀數(shù)即可。
 
3.3.9 校正
我們通常十分關心黏度計的**度。以下是一些測試可以幫助我們了解黏度計的狀況：
(A) 不穩(wěn)定的電源供應會造成轉子不正確的轉速。但如果電壓變化小于10%與頻率保持一定，這對儀器是沒有影響的。不正確的電源供應有些明顯癥狀如下：無法激活馬達、不正常的轉子轉速、指針讀數(shù)大范圍跳動或數(shù)字讀數(shù)不穩(wěn)定。
(B) 軸承的損壞也會造成黏度計讀數(shù)不正確與再現(xiàn)性降低。下列方法的交替測試可以幫助你評估這些機械裝置的狀況：
   1. 指針式黏度計在轉子裝上之前，必須先固定好并將開關關掉。數(shù)字式黏度計必須將電源打開，但馬達關閉。
   2. 將轉子連接器轉動，使指針或數(shù)字讀數(shù)從零轉到5-10之間，并且放開使其自動回轉。
   3. 如果指針每次都可以順利地回轉并回到原點，代表軸承是沒有問題的。
      如果指針緩緩或不順利地回轉，代表這樣的黏度計并不能良好運作并需要維修。同樣的，數(shù)字化顯示的黏度計讀數(shù)也應該能平順地跳動并回到原點。
(C) 即使在數(shù)百或數(shù)千小時的彎曲后，鈹銅合金的彈簧幾乎不會因為彈性疲乏而改變其特性。因此，幾乎沒有必要檢查這個部分，也不必對指針式黏度計的讀數(shù)部分做另外的調整。而數(shù)字化讀數(shù)黏度計在可能的熱源與電流影響下，可以做歸零調整。
(D) *后可以使用標準黏度樣品校正黏度計。根據(jù)操作手冊，小心測量這些標準黏度樣品。Brookfield的標準黏度樣品(誤差范圍在±1\%內(nèi))是一個十分理想的選擇。由于可能會有不能預期的流力行為，我們并不建議使用其它流體做為校正用。
(E) 如果黏度計可以通過以上全部的測試，那此黏度計的表現(xiàn)應該會令人滿意的。如果仍然覺得測量出的數(shù)據(jù)不合理，請參考3.5節(jié)疑難排解的部分。
 
3.3.10 重新校正Brookfield黏度計
在許多環(huán)境下，使用Brookfield測量黏度時，并無法使用600 ml低口的Griffin容器。如果移動這些流體是十分麻煩或很浪費時間，就會有需求要使用不一樣的容器。有些時候，為了避免做額外的清理，我們還會不使用保護框架。
以上這些狀況都需要重新校正黏度計已獲得**的黏度數(shù)據(jù)。
如果你測量了一組黏度，而只想量測同樣的樣品在不同環(huán)境下的黏度，只需做以下的步驟即可：
(1.) 將樣品放于同一個樣品槽中，并且同樣使用腳架或不使用腳架。注意需使用同樣的轉子與轉速，并且保持在同樣的溫度。
(2.) 記下新的讀數(shù)，做為新的參考點。
當黏度計是用來做品質控制時，這個步驟可以建立控制的方法，操作者此時并不需要知道樣品真正的黏度。
如果你需要樣品真正的黏度又不想使用腳架，可以遵循下列步驟：
(1) 根據(jù)本章剛開始介紹的操作步驟，測量牛頓流體的黏度，并使用3.3.4節(jié)所介紹的標準樣品槽。我們強烈建議此時使用 Brookfeld標準黏度樣品。小心操作測量步驟，因為*后的結果與此息息相關。將讀數(shù)乘以適當?shù)囊蜃蛹纯傻玫搅黧w的黏度(cp)。
(2) 將此標準黏度樣品置入你所想要使用的樣品槽內(nèi)。注意溫度必須保持一致。
(3) 使用往后測試所將使用的轉子，在這個新的樣品槽內(nèi)重新測量黏度。
例如，在印刷墨中添加溶質會使墨水的黏度值變小；而且添加的溶質種類可用來控制油漆的流變性質。
 
注意指針的讀取和轉速，S1。
（4）測量的新范圍可由下式得到：
      R1＝100η/x
其中R1為新的操作程序下可測量的黏度范圍；η為以步驟（1）操作下的標準黏度；而x為以步驟（3）讀取的指針數(shù)值。
（5）新的操作程序下，當同樣的轉子設定在在不同的轉速下，新的黏度值可由下式計算而得：
     R1/R2＝S2/S1
其中R1為已從步驟（4）中之轉速S1操作下的黏度范圍R1，同時由于已知轉速S2，因此R2便可得到。
（6）新操作程序下的乘積因子（f）可由下式得到：
     f＝R1/100
其中R1為特定轉子和轉速下的黏度范圍，其定義參見步驟（4）。
我們可由Viscometer’s 0-100顯示下的讀數(shù)乘以f值來計算黏度值。
 
 
3.4黏度計的保養(yǎng)
    Brookfield黏度計擁有高度的可靠性，且能提供給儀器正確的操作指令。所有的問題可被3.3.9節(jié)所介紹的誤差檢查快速的偵測到。為了避免發(fā)生潛在的問題，一些操作要點值得使用者記得：
（A）        黏度計對于外在環(huán)境的調適能力是極小的；儀器的*佳表現(xiàn)必須建構在免除所有可能影響儀器靈敏度的不必要的摩擦力。此意謂著必須有良好的清潔習慣。注意要避免灰塵、煙、液體和其它形式的污染源進入黏度計中。如果必須在污染的環(huán)境下操作儀器，我們建議使用延長的轉子和/或清潔用具來減少污染物進入系統(tǒng)中。若想得到這些附屬配件更多的信息，請參考2.1.10。
（B）        不要將已有流體附著的轉子裝設在儀器上。
（C）        不要將黏度計暴露在75℃的環(huán)境下。當必須在高溫下測量樣品黏度，建議使用延長的轉子或附屬的加溫配件。
（D）避免從旁或下方插擠轉子接頭，因接頭可以保護轉子的**與軸承，而如此粗劣的動作會破壞或使接頭變得不靈敏。當接觸或移除轉子時，永遠記得要升起轉子接頭。不要使轉子敲擊到樣品槽或傷害樣品槽，以及不要直接拉扯轉子或轉子接頭。
（E）不要使儀器倒下或劇烈地搖動儀器。Brookfield黏度計的基座能提供方便且堅固的支撐。如果必須攜往他處使用黏度計，不使用時，一定要將黏度計裝箱保存。
 
如果黏度計受到物理性地傷害，或是不能進行3.3.9節(jié)提到的振動測試，請務必將儀器送到Brookfield工程實驗室修理，或請洽所購買儀器的代理商協(xié)助處理。
    儀器的保養(yǎng)依據(jù)各不同使用狀況而有不同的時間；如果是在正常的使用狀況，一年一次的服務已足以使儀器保持在*好的操作狀況；更嚴厲的操作環(huán)境則需要更頻繁的保養(yǎng)。這項服務可恰Brookfield公司或儀器的代理商。
 
3.5發(fā)現(xiàn)問題并修理故障
    在黏度計中都附有一份介紹性的手冊，其中有詳盡地描述儀器某些特定故障問題的診斷程序。下文列出一些黏度計使用時常常遇到的問題，同時并附上可能造成的原因以及建議修復的方法。
 
轉子無法轉動
□ 確定黏度計有插上插頭。
□ 檢查黏度計所使用的電壓（115V，220V）：它必須符合墻上插座上的電壓。
□ 確定電源開關在開的位置。
□ 確定轉速設定正確而且在你所設定轉速。
 
當轉子轉動時，轉子搖晃或轉子的軌跡看起來有彎曲的現(xiàn)象
□ 確定轉子在轉子接頭上有轉緊。
□ 檢查轉子是否為筆直的；如果其為彎曲的，換調它。
□ 檢查黏度計接頭與轉子接頭接合區(qū)域及螺紋是否有灰塵；接頭上的螺紋以清拍去除。
□ 檢查螺紋的磨擦損耗；如果螺紋已磨損，請將設備送修。
□ 檢查轉子是否不在同一個圓心旋轉或搖晃。當從轉子底下測量轉子在空氣中水平的移動距離，我們允許有1/32吋的偏差（全部共1/16吋）。
□ 檢查黏度計接頭是否有彎曲；如果有，設備必須送修。
 
如果你的黏度計再操作時仍持續(xù)地發(fā)生問題，請依照下列的方法找出問題的所在。
 
執(zhí)行振動檢查
□ 移開轉子并將motor轉至OFF的位置。
□ 輕輕地將黏度計接頭向上推。
□ 轉動接頭直到紅色的指示器在指針式黏度計到達15-20處或數(shù)字式黏度計上的扭力讀數(shù)顯示15-20%。
□ 輕輕地將手移開接頭。
□ 注視指示器的擺動且*終停在指針零的位置處或數(shù)字式黏度計上扭力的讀數(shù)為零。
 
如果指示器停止處或扭力讀數(shù)不為零，請將設備送修。
 
執(zhí)行誤差檢查
□ 確認轉子、轉速和操作模式的選擇。
□ 確認測試參數(shù)：溫度、樣品槽、體積、方法。
□ 執(zhí)行誤差檢查與黏度計操作手冊下的程序相同。
◆ 確認計算下的誤差值是準確的。
◆ 確認誤差檢查程序是正確的。
 
如果設備的誤差超出范圍，儀器必須送修。程序請參照黏度計手冊。
為何要做有關流變的測量（二）為何要做有關流變的測量（二）為何要做有關流變的測量（二）